碘量法 百科内容来自于: 百度百科

碘量法是氧化还原滴定法中,应用比较广泛的一种方法。碘可做为氧化剂而被中强的还原剂(如Sn2_,H2S)等所还原.

定义

量法是氧化还原滴定法中,应用比较广泛的一种方法。这是因为电对I2-I-的标准电位既不高,也不低,碘可做为氧化剂而被中强的还原剂(如Sn2+,H2S)等所还原;碘离子也可做为还原剂而被中强的或强的氧化剂(如H2SO4,IO3-,Cr2O72-,MnO4-等)所氧化。

方法概要

原理:碘量法是利用的I2氧化性和 I-的还原性为基础的一种氧化还原方法。
基本半反应:I2 + 2e = 2 I-
I2 的 S 小:20 ℃为 1.33×10-3mol/L
而I2 (水合) + I-=I3- (配位离子) K = 710
过量I-存在时半反应

滴定方式

(1)直接滴定法——碘滴定法
I2 是较弱的氧化剂,凡是E0’( E0 ) < 的物质都可用标准溶液直接滴定:
S 2-、S 2O 3 2-、SO 3 2-、As 2O 3、Vc等
滴定条件:弱酸(HAc ,pH =5 )弱碱(Na2CO3,pH =8)性溶液中进行。
强酸中: 4I - + O 2(空气中) + 4H += 2I 2 + H 2O
强碱中: 3I 2 + 6OH -=IO 3 -+ 5I - + 3H 2O
(2)间接碘量法——滴定碘法
I-是中等强度的还原剂。主要用来测定: E0’( E0 ) <的氧化态物质:
CrO 4 2-、Cr 2O 7 2-、H 2O 2、 KMnO 4、IO 3-、Cu 2+、NO 3-、NO 2-
例:Cr 2O 7 2- + 6I - +14H + +6e - = 2Cr 3+ +3I 2 +7H 2O
I 2 + 2 S 2O 3 2-= 2 I - + S 4O 6 2-
在一定条件下,用I-还原氧化性物质,然后用 Na2S2O3标准溶液滴定析出的碘。
(此法也可用来测定还原性物质和能与 CrO 4 2- 定量生成沉淀的离子)
间接碘量法的反应条件和滴定条件:
①酸度的影响—— I 2 与Na 2S 2O 3应在中性、弱酸性溶液中进行反应。
若在碱性溶液中:S 2O 3 2-+ 4I 2 + 10 OH -= 2SO 4 2-+ 8I - + 5H 2O
3I 2 + 6OH -=IO 3 -+ 5I - + 3H 2O
若在酸性溶液中:S 2O 3 2-+ 2H += 2SO 2 + Sˉ+ H 2O
4I - + O 2 (空气中) + 4H += 2I 2 + H 2O
②防止 I 2 挥发
i ) 加入过量KI(比理论值大2~3倍)与 I 2 生成I 3-,减少 I 2挥发;
ii ) 室温下进行;
iii) 滴定时不要剧烈摇动。
③防止I - 被氧化
i) 避免光照——日光有催化作用
ii) 析出 I 2后不要放置过久(一般暗处5 ~ 7min );
iii) 滴定速度适当快。

影响因素

(1)适用 pH : 2 ~ 9:淀粉指示剂在弱酸介质中最灵敏,PH〉9时,I2易发生歧化反应,生成IO、IO3, 而IO、IO3不与淀粉发生显色反应,当PH〈2时,淀粉易水解成糊精,糊精遇I2显红色,该显色反应可逆性差。
(2)使用直链淀粉:直链淀粉必须有碘一价负离子的存在,才能遇碘变蓝色;支链淀粉遇碘显紫色,且颜色变化不敏锐。
(3)50% 乙醇存在时不变色:醇类的存在降低指示剂的灵敏度,在50%以上的乙醇中,淀粉甚至不与碘发生显色反应
(4)随着温度的升高,淀粉指示剂变色的灵敏度降低。
(5)大量电解质存在的情况下,也会使其灵敏度降低甚至失效。
(6) 淀粉指示剂最好在用前配制,不宜久存,若在淀粉指示剂中加入少量碘化汞或氯化锌,甘油、甲酰胺等防腐剂,可延长贮存时间。配制时将淀粉混悬液煮至半透明,且加热时间不宜过长,并应迅速冷却至室温。
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- 来自原声例句
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