黄氧化铁 百科内容来自于: 百度百科

定性检查

水中可溶物 取本品2.0g,加水100ml,置水浴上加热回流2小时,滤过,滤渣用少量水洗涤,合并滤液与洗液,置经105℃恒重的蒸发皿中,蒸干,在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过20mg(1.0%)。 酸中不溶物 取本品2.0g,加盐酸25ml,置水浴中加热使溶解,加水100ml,用经105℃恒重的4号垂熔坩埚滤过,滤渣用盐酸溶液(1→100)洗涤至洗液无色,再用水洗涤至洗液不显氯化物的反应,在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过20mg(1.0%)。 炽灼失重 取本品约1.0g,精密称定,在700-800℃炽 灼至恒重,减失重量不得过12.0%。 钡盐 取本品0.2g,加盐酸5ml,加热使溶解,滴加过氧化氢试液1滴,再加10%氢氧化钠溶液20ml,滤过,滤渣用水10ml洗涤,合并滤液与洗液,加硫酸溶液(2→10)10ml,不得显浑浊。 铅盐 取本品0.5g加盐酸10ml,加热使溶解,加硝酸3ml,煮沸1分钟,放冷,用无水乙醚振摇提取4次(30m、20ml、20ml与20ml),弃去乙醚层,加热除去酸液中残留的乙醚,加氨试液呈碱性,加氰化钾试液1ml,加水至50ml,加硫化钠试液数滴,摇匀,如显色,与标准铅溶液1.5ml用同一方法制成的对照液比较,不得更浓(0.003%)。 砷盐 取本品0.2g,加盐酸7ml,加热使溶解,加水21ml,滴加酸性氯化亚锡试液使黄色褪去,依法检查(附录ⅧJ第一法),应符合规定(0.001%)。

含量测定

贮藏: 密封保存。
中西药分类: 西药(包括化学药品、生化药品、抗生素、放射性药品、药用辅料))
化学成分: 本品为三氧化二铁一水化物,本品按灼炽至恒重后计,含Fe1O3不得少于97.5%。
药理作用: 药用辅料,着色剂

测定方法

方法名称: 黄氧化铁---氧化铁的测定---氧化还原滴定法
应用范围: 本方法采用滴定法测定黄氧化铁中氧化铁的含量。
本方法适用于黄氧化铁。
方法原理: 供试品加盐酸2.5mL,置水浴上加热使溶解,加过氧化氢试液1mL,加热至沸腾数分钟,加水25mL放冷,加碘化钾1.5g与盐酸2.5mL,密塞,摇匀,在暗处放置15分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/L)滴定,近终点时,加淀粉指示液2.5mL,继续滴定至蓝色消失,计算黄氧化铁的含量。
试剂: 1.盐酸
2.过氧化氢试液
3.碘化钾
4.硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/L)
5.淀粉指示液
仪器设备:
试样制备: 1.硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/L)
配制:取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL,摇匀,放置1个月后滤过。
标定:取在120℃干燥恒重的基准重铬酸钾约0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化钾2.0g ,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40mL,摇匀,密塞;在暗处放置10分钟后,加水250mL稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3mL,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠(0.1mol/L)相当于4.903g的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度,即得。
室温在25℃以上是,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。
2.淀粉指示液
取可溶性淀粉0.5g,加水5mL搅匀后,缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾出上清液,即得。本液应临用新制。
操作步骤: 取本品约0.15g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加盐酸2.5mL,置水浴上加热使溶解,加过氧化氢试液1mL,加热至沸腾数分钟,加水25mL放冷,加碘化钾1.5g与盐酸2.5mL,密塞,摇匀,在暗处放置15分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/L)滴定,近终点时,加淀粉指示液2.5mL,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL碘滴定液(0.05 mol/L)相当于7.985mg的Fe2O3。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。
参考文献: 中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p908。
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