Gegen Qinlian Weiwan
葛根芩连微丸
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功能与主治
药物分析
方法名称： 葛根芩连微丸-葛根素的测定-高效液相色谱法
应用范围： 本方法采用高效液相色谱法测定葛根芩连微丸中葛根素的含量。
本方法适用于葛根芩连微丸中葛根素的含量测定。
方法原理： 供试品用甲醇超声提取后，过滤，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外检测器检测，记录葛根素的吸收值，计算其含量。
试剂：
2.二次重蒸水
3.乙腈（色谱醇）
4.甲醇
仪器设备：
1 高效液相色谱仪
1.2 色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。
1.3 紫外检测器
2 色谱条件
2.1 流动相：甲醇 乙腈 水(12：8：80)；流速：0.8 ml/min。
2.2 检测波长：250nm。
2.3 温度：室温。
试样制备：
1. 对照品溶液的制备
精密称取葛根素对照品l0mg，置于25m1棕色量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密吸取1 ml，置10 ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
2. 供试品溶液的制备
取葛根芩连微丸6袋(1g/袋)，研细。取其细粉约0.3g，置100m1具塞三角烧瓶中，精密加入甲醇50m1，称定，水浴加热回流提取1h，放冷至室温，精密称量下用甲醇补足损失的重量，摇匀，过滤。取续滤液，用0.45μm微孔滤膜过滤，取续滤液作为供试品溶液。
注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
操作步骤： 分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各5μL 注入高效液相色谱仪，用紫外检测器测定葛根素的吸收值，计算出其含量。
参考文献： 中国实验方剂学杂志，高效液相色谱法测定葛根芩连微丸中葛根素的含量，1999，5(6)，p10。
注意事项
含量测定
供试品溶液的制备：取装量差异项下的本品，研细，取约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
一般以葛根素为含量测定的指标，如：
用HPLC法测葛根芩连微丸中黄芩苷含量。仪器：日本岛津HPLC-10A系列。色谱柱为C18柱(250mm×4mm,10μm)；流动相：甲醇-水-四氢呋喃(THF)(45：55：6)(水为pH=2.7的磷酸水溶液)；流速1ml/min；柱温15℃；检测器波长280nm。样品用40%甲醇超声处理。
用HPLC双波长法测定葛根芩连微丸中葛根素、黄芩苷的含量。仪器：Waters515型高效液相色谱仪。色谱柱为KromasilC18柱(4.6mm×250mm,5μm)；以甲醇（A）-0.2%磷酸（B）为流动相，梯度洗脱：0min：A35%，B65%，8minA35%，B65%，10minA48%，B52%，26minA48%，B52%，28minA35%，B65%，35minA35%，B65%。检测波长λ1=250nm(检葛根素)，λ2=315nm(检黄芩苷)，柱温30℃，流速1.0mL/min。样品用甲醇超声处理。
用HPLC法测定葛根芩连微丸中葛根素的含量。仪器：HP-1100高效液相色谱仪。色谱柱为ODS柱(5μm,250mm×4mm)；流动相为甲醇-乙腈-水(12：8：80)；柱温为室温；检测波长为250nm；流速0.8ml/min。样品用甲醇回流提取。
用薄层扫描法测定葛根芩连微丸中葛根素的含量。薄层条件：硅胶G，展开剂为氯仿-甲醇-水（60：35：10）下层溶液。扫描条件：λR=256nm，λS=360nm，SX=3，狭缝1.2×1.2nm，反射法线性扫描；光源D2灯。样品用无水乙醇超声提取后用中性氧化铝柱处理。
成份
规格
相关词条
甲醛 、高血压 、精密 、流速 、检测器。
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