【鉴别】(1) 取药品10mg,加水1ml 溶解后,加硫酸铜试液1 滴与
氢氧化钠试液1ml ,摇匀,即显紫色;加
乙醚1ml 振摇,乙醚层应不显色。(2) 取药品10mg,加水1ml 溶解后,加三氯化铁试液1 滴,即显紫色。(3) 药品的水溶液显氯化物的鉴别反应(附录Ⅲ)。(4) 药品的红外光吸上图谱应与对照的图谱(光谱集819图)一致。
【检查】酸度 取药品0.50g ,加水50ml溶解后,依法测定(附录Ⅵ H),pH值应为4.5-5.5 。酮体 取药品,加水制成每1ml 中含2.0mg 的溶液,照分光光度法(附录Ⅳ A),在310nm 的波长处测定吸收度,不得大于0.20。有关物质避光操作。取药品,加
甲醇制成每1ml 中含20mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,加甲醇稀释成每1ml 中含0.10mg的
溶液,作为对照溶液。照薄层
色谱法(附录Ⅴ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl ,分别点于同一
硅胶G薄层板上,以异丙醇-氯仿-浓氨溶液(80:5:15) 为展开剂,展开后,晾干,喷以重氮苯磺酸试液使显色。供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,不得更深。干燥失重 取药品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(附录Ⅷ L)。炽灼残渣不得过0.2%(附录Ⅷ N)。
【含量测定】取药品约0.1g,精密称定,置碘瓶中,加水20ml使溶解,精密加溴滴定液(0.1mol/L)50ml,再加
盐酸5ml,立即密塞,放置15分钟并时时振摇,注意微开瓶塞,加
碘化钾试液10ml ,立即密塞,振摇后,用
硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加
淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml溴滴定液(0.1mol/L)相当于3.395mg 的C9H13NO2.HCl。