词目
X射线衍射法
英文
X-ray diffraction(XRD)
释文
根据X射线穿过物质的晶格时所产生的衍射特征,鉴定物质成分与结构的方法。利用晶体对X射线的
衍射效应,研究晶体的内部结构,最终确定出不同的或相同的原子在
晶胞内的位置(即原子的排列方式)。它包括:①根据晶体的晶形、劳埃图以及某些物理性质(如压电性、旋光性等),确定出晶体的晶系和
对称型;②根据
回摆图或旋转图测定出
晶胞参数;③根据
晶体化学组成及其密度和晶胞参数,计算出单位晶胞内分子数,从而算出单位晶胞内各种原子的数目;④对魏森堡图或回摆图进行
指标化,即对
照片上每一衍射点确定其晶面指标的过程,然后根据衍射
系统消光的特点定出衍射群,再结合其他性质定出
空间群;⑤根据衍射点的指标和对应每一衍射点的衍射强度,并通过对强度数据进行一系列修正,还原为结构振幅;⑥再根据这许多由实验得到的结构振幅资料,或运用直接法(求出其
相角),或结合晶体化学原理运用
试差法(反复假设试用结构),最终确定出每个原子在单位晶胞内的坐标。X射线衍射技术已经成为研究
粘土矿物(尤其是研究泥岩和碳酸盐岩中的粘土矿物)的最重要手段,并且也是研究各种自生矿物的重要手段,并能对泥、页岩中自生矿物和碎屑矿物做定量分析,此外还可以用于固体有机质的显微结构与
变质程度的研究,这些都是其他分析手段的弱点。
X射线衍射法是一种研究
晶体结构的分析方法,而不是直接研究试样内含有元素的种类及含量的方法。当X射线照射晶态结构时,将受到
晶体点阵排列的不同原子或分子所衍射。X射线照射两个
晶面距为d的晶面时,受到晶面的反射,两束反射X
光程差2dsinθ使入射波长的
整数倍时,即2dsinθ=nλ(n为整数),两束
光的相位一致,发生
相长干涉,这种
干涉现象称为衍射,晶体对X射线的这种折射规则称为布拉格规则。θ称为
衍射角(入射或衍射X射线与晶面间
夹角)。n相当于
相干波之间的位相差,n=1,2…时各称0级、1级、2级……衍射线。反射级次不清楚时,均以n=1求d。
晶面间距一般为物质的特有参数,对一个物质若能测定数个d及与其相对应的衍射线的相对强度,则能对物质进行鉴定。