(1)取本品15g,粉碎成粗粉,加水煎煮3次(加水量分别为药量的12、10、8倍),第一次8小时,第二次6小时,第三次4小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至45ml,取2~3滴,点于滤纸上,加茚三酮试液1~2滴,加热烘干后,显蓝紫色斑点。 (2)取本品粗粉1g,加水30ml,加热回流提取30分钟,放冷,离心,取上清液通过苯乙烯型强酸性阳离子树脂柱(1.0cm×10cm,交联度12%),用水50ml洗脱,弃去洗脱液,再以氨溶液(5→100)30ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加50%乙醇lml使溶解,作为供试品溶液。另取塞隆骨对照药材,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典1995年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(4:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 炽灼残渣 精密量取
【鉴别】(1)项下滤液1ml,依法检查(中国药典1995年版一部附录Ⅸ J),遗留残渣不得过2.0%(g/ml)。 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(中国药典1995年版一部附]录Ⅸ E 第二法),含重金属不得过百万分之十。 砷盐 精密量取
【鉴别】(1)项下滤液2ml,置坩锅中,加氢氧化钙0.5g,混合,加水少量使润湿,置水浴上蒸干,先用小火烧灼使炭化,再在600~700℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸5ml与水23ml使溶解,依法检查(中国药典1995年版一部附录Ⅸ F 第一法),含砷量不得过百万分之一。 总磷量 标准磷溶液的制备 精密称取在105℃干燥至恒重的磷酸二氢钾0.4289g,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀;精密量取1ml,置200ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml中含磷5μg)。 标准曲线的绘制 精密量取标准磷溶液0.5、1.0、1.5、2.0与2.5ml,分别置具塞试管中,加水使成3.0ml,精密加入定磷试液(3mol/L硫酸溶液-2.5%钼酸铵试液-水-10%抗坏血酸溶液=1:1:2:1)3ml,摇匀,置45℃水浴中保温20分钟,以相应试剂为空白,照分光光度法(中国药典1995年版一部附录Ⅴ B),在660nm的波长处测定吸收度,以吸收度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。 测定法 精密量取
【鉴别】(1)项下滤液3ml,置凯氏瓶中,加消化剂(硫酸铜-无水硫酸钠=1:10)1g,硫酸8ml,加热消化完全,放冷,加水1ml,在沸水浴中加热10分钟,放冷,移至 200ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取稀释液1ml,置具塞试管中,精密加水2ml及定磷试液3ml,摇匀,置45℃水浴中保温20分钟。另取空白对照液1ml,精密加水2ml及定磷试液3ml,作为样品空白,照分光光度法(中国药典1995年版一部附录Ⅴ B),在660nm的波长处测定吸收度,从标准曲线上读出供试品溶液中总磷量的重量(μg),计算,即得。 本品含总磷量不得过0.15%(g/ml)。
【含量测定】 总氮 精密量取
【鉴别】(1)项下滤液1ml,置50ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密量取3ml,照氮测定法(中国药典1995年版一部附录Ⅸ L 第二法)测定,计算出总氮量。 非蛋白氮 精密量取
【鉴别】(1)项下滤液2ml,置具塞离心管中,加蛋白质沉淀剂(40%三氯醋酸溶液10ml中含硅钨酸0.5g)1ml,混匀,于3000~3500转/分钟离心20分钟,精密量取上清液1ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,精密量取3ml,照氮测定法(中国药典1995年版一部附录Ⅸ L 第二法)测定,计算出非蛋白氮,再按下式计算: 蛋白质含量(mg/ml)=(总氮-非蛋白氮)×5.56 本品每1ml中含蛋白质不得少于26mg。
【炮制】 除去杂质,洗净,阴干,用时打碎。
【性味与归经】 咸,微温。归肝、肾经。
【功能与主治】 祛风散寒除湿,通络止痛,补益肝肾。用于风寒湿痹引起的肢体关节疼痛、肿胀、屈伸不利,肌肤麻木,腰膝酸软。
【用法与用量】 5~10g,水煎或泡酒服。
【注意】 孕妇慎服。
【贮藏】 置阴凉干燥处。