该品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集27图)一致。
【检查】
酸度取该品0.10g,加水20ml溶解后,依法测定(附录Ⅵ H),pH值
应为2.0~4.0。
溶液的透光度 取该品1.0g,加1mol/L盐酸溶液10ml溶解后,照
分光光度法(附录
Ⅳ A),在430nm的波长处测定透光率,不得低于98.0%。
氯化物取该品0.30g,依法检查(附录Ⅷ A),与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对
照液比较,不得更浓(0.02%)。
照液比较,不得更浓(0.02%)。
铵盐取该品0.10g,依法检查(附录Ⅷ K),与标准
氯化铵溶液2.0ml制成的对照
液比较,不得更深(0.02%)。
其他氨基酸 取该品,加水微热使溶解,制成每1ml中含10mg的供试品溶液,另取门冬
氨酸对照品适量,加水制成每1ml中含0.05mg的对照品溶液。照薄层色谱法(附录V B)
试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G
薄层板上,以正丁醇-水-冰醋酸
(2:2:1)为展开剂,展开后,晾干,在90℃干燥10分钟,喷以
茚三酮的丙酮溶液(1→50),
再在90℃干燥10分钟,立即检视。供试品溶液如显杂质斑点,与对照品溶液的主斑点比校,
不利更深。
干燥失重 取该品,在105℃干燥3小时,减失重量不得过0.2%(附录Ⅷ L)。
炽灼残渣 取该品1.0g,依法检查(附录Ⅷ N),遗留残渣不得过0.1%。
铁盐取该品1.0g,依法检查(附录Ⅷ G),与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较,
不得更深(0.001%)。
重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录Ⅷ H第二法),含重金属不得过
百万分之二十。
砷盐 取该品2.0g,加水23ml溶解后,加盐酸5ml,依法检查(附录Ⅷ J第一法),应符
合规定(0.0001%)。
热原取该品,加氯化钠注射液制成每1ml中含10mg的溶液,依法检查(附录Ⅺ D),剂量
按家兔体重每1kg注射10ml,应符合规定。
【含量测定】 取该品约0.1g,精密称定,加无水甲酸2ml使溶解,加冰醋酸30ml,照电位
滴定法(附录Ⅶ A),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每
1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于13.31mg的C4H7NO4。