绣球茜
【制法】取半枝莲167g,粉碎成细粉备用;剩余药材,加水煎煮二次,第一次1.5小时,第三次1小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至相对密度为1.34(80℃)的稠膏,加入上述细粉混匀,干燥,粉碎,用适当浓度的乙醇制成颗粒,干燥,加入硬脂酸镁,压片,包糖衣或薄膜衣,即得。
【性状】本品为糖衣片或薄膜衣片,除去包衣显灰褐色;味微喊而苦。
【鉴别】取本品5片,研细,加
乙醚20ml,加热回流30分钟,滤过,弃去乙醚液,药渣挥去乙醚,加甲醇30ml,加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水5ml使溶解,置已处理好的D101型大孔吸附树脂柱(内径约1.5cm,长度5cm)上,用40ml水洗脱,弃去洗脱液,再用20%甲醇30ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取半枝连对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取野黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法试验,吸取上述三种溶液各5-10μl,分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,预饱和20分钟,展开,取出,晾干,喷以5%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的暗绿色斑点。野黄岑
【检查】应符合片剂项下有关的各项规定
【含量测定】照高效液相色谱法
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色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合辟胶为
填充剂:甲醇-水-冰醋酸(28:68:2.5)为流动相;检测波长为335nm;柱温25℃,理论板数按野黄芩苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备取野黄芩苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得,供试品溶液的制备取本品20片,除上包衣,精密称定,研成细粉,取0.5g,
精密称定,置100ml具塞锥形瓶中,精密加入20%甲醇溶液50ml,密塞,称定重量,加热回流1小时。取出,放冷,再称定重量,用20%甲醇溶液补足减失的重量,摇匀,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液5μl与供试品溶液各5-10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每片含半枝莲以野黄岑苷(C21H18012)汁,不得少于0.90mg。