(1)取少量本品内容物,研细,进行微量升华,升华物置显微镜下观察,呈不规则的无色片状结晶。取结晶,加5%香草醛硫酸溶液,微热或放置,颜色逐渐变成 红紫色。
(2)分别取人参对照药材0.2g、三七对照药材0.4g和人参叶对照药材1g,同[含量测定]项下供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。另取人参皂苷 Rb<[1]>、Re及Rg<[1]>对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法
吸取供试品溶液及上述四种溶液各1~2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-水 (15:40:22:10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光及 紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,日光下分别显相同颜色的主斑点,紫外光灯下显相同颜色的荧光主斑点;在与对 照品色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的斑点,紫外光灯下显相同颜色的荧光斑点。
(3)取本品2粒的内容物,研细,加醋酸乙酯30ml,置水浴中加热回流30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加醋酸乙酯0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另 取大黄素、大黄素甲醚对照品,分别加醋酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法
吸取供试品溶液8μl、对照品溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶 液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点;用氨蒸气熏后,日 光下检视,斑点变成红色。
(4)取本品5粒的内容物,研细,加0.1%盐酸溶液40ml,超声处理30分钟,放冷,滤过,滤液用乙醚振摇提取2次,每次30ml,合并乙醚液,蒸 干,残渣加乙醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取丹参对照药材2g,加水20ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液用盐酸调节pH值为2,用乙 醚振摇提取2次,每次10ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。再取原儿茶醛对照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液, 作为对照品溶液。
照薄层色谱法
吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-丙酮-甲酸(8:1:0.8) 为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,分别在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。