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冻干概述

水(H2O)在不同压力和温度下,可呈现固态(冰)、液态(水)和气态(蒸气)。由液态转为气态称为“蒸发”,由固态转为气态称为“升华”。真空冷冻干燥就是把含有大量水分的物质,预先进行降温冻结成固体。然后再真空条件下使水蒸气直接从固体中升华出来,而物质本身则留在冻结时的冰架子里,因此它干燥后体积不变,并且变得疏松、多孔、复水性能好。总而言之一句话冻干就是在低温低压下的传热传质。
冷冻干燥蔬菜或食品,它最大的特点就是保留产品的色、香、味、形及原生态食物的营养成分,也被称之为航天食品,是当今天然、绿色、安全的方便营养食品。事实上冻干一般应用在药品上。
冻干燥 (Freeze2Drying)全名为真空冷冻干燥(VacuumFreezeDrying),简称冻干,又名升华干燥(DryingbySublimation),是将被干燥液体物料冷冻成固体,在低温减压条件下利用冰的升华性能,使物料低温脱水而达到干燥目的的一种方法。冷冻干燥是一门综合性专业技术,属于边缘学科,涉及到物理学、化学、生物学等知识,包括机械、制冷、真空、电工、电子、仪表等技术。

1冻干技术原理及其特点

1.1冻干技术原理冷冻干燥的机理就是将需干燥的物料在低温下先行冻结至其共熔点以下,使物料中的水分变成固态的冰,然后在适当的真空环境下,在适当的真空度下逐渐升温,使冰直接升华为水蒸气而除去,再利用真空系统中的冷凝器(捕水器)将水蒸汽冷凝,使物料低温脱水而达到干燥目的的一种技术。从而获得干燥的制品。
1.2冻干技术特点冻干是一种使物料在低温低压下脱水的干燥工艺,与其他干燥方法相比,具有药品不变质、易长期储存、药剂定量准确、脱水彻底、易复水再生、易进行无菌操作、利于热敏性药物保持活性、挥发成分损失少等优点;但也存在设备要求高、投资大、干燥速率低、时间长、能耗高、产品成本高等缺点和不足。

2冻干过程的技术指标

2.1产品的预冻预冻主要为了固定产品、形成有利于升华的结晶、保证全部产品获得相同细微结构。预冻不仅影响干燥速率,而且影响冻干产品质量。因此在冻结过程中必须考虑配方、冻结速率、冻结方式、冻结时间以及是否退火等标题题目。
2.1.1配方的影响如果配方中固体含量太少,冻干药品结构的机械性能不稳定,外观可能会塌陷。尤其在干燥过程中,药品微粒不能粘在基质上,逸出的水蒸气会把这些微粒带到小瓶的塞子上,甚至会带到真空室中[6]。若用量太多,除增加成本外,还会影响到配制过程,如溶解度标题题目、冻干后的复溶等。为获得均匀一致、表面光滑、稳定的产品,配方中须有填充剂、赋形剂、稳定剂等保护剂,文献[7~9]对不同的保护剂进行了详尽的研究。
2.1.2冻结方式的影响冻结方式不同,产生的冰晶形态大小不同,干燥速率也不同。冻结分为全域过冷结晶和定向结晶两类,全域过冷结晶指全部药液处于相同或相近的过冷度下进行冻结的方式,分慢速冻结(制品每分钟降温1℃)和快速冻结(制品每分钟降温10~15℃)。速冻的冰晶细小,没有冻结浓缩现象,但升华阻力大,存在不完全冻结现象。而慢冻晶格较大,存在冻结浓缩的现象。定向结晶指一小部分药液处于过冷状态下进行冻结的方式。Thomas将溶液用湿冰冷却,瓶底用干冰冷却,形成晶核,然后放到-50℃的搁板上冻结得到了表面无冻结浓缩层,结构均一的样品。Martin在真空为011kPa,搁板温度为+10℃的条件下,让溶液开始表面冻结,形成1~3mm的冰晶薄层。然后解除真空,降低搁板温度到结晶温度以下进行冻结,同样实现了定向冻结。实验证明,定向结晶冻结的干燥速率比全域过冷结晶的快。

冻干应用

热稳定性较差的生物制品,生物化学类制品,血液制品,基因工程类制品等药物在低温下干燥并贮存;为保持生物组织结构和活性不失去生命为目的的皮层、骨骼、角膜、心瓣膜等生物组织的处理;以保持食物色、香、昧、形和营养成分和能迅速复水的咖啡、调料、肉类、水产、果蔬的冻干加工贮存;以保持生鲜物质不变性的人参、蜂皇浆、龟鳖等保健品的加工以及能增加化学反应接触面积,加速反应过程的催化剂的处理等。真空冷冻干燥装置就是加工这些制品的设备,按真空冷冻干燥箱内搁板面积的大小可分为供实验用的小型冻干装置到搁板面积达1}}以上的生产用大型冻干装置,目前在国内外均已形成系列产品。
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- 来自原声例句
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