实验用品
仪器:圆底烧瓶(100mL) 球形冷凝管分水器 蒸馏管 直形冷凝管 接液管 分液漏斗(100mL) 锥形瓶(100mL)
药品:冰醋酸(C.P.) 戊醇(C.P.) 浓硫酸
碳酸氢钠溶液(10%) 氯化钠溶液(饱和) 无水硫酸镁 沸石
实验步骤
(1)酯化:
实验装置: 带有分水器的回流装置
加 料 量:戊醇18mL 、冰醋酸24mL 、 浓硫酸2.5mL 、 沸石几粒
反应温度:保持回流
反应时间:1.5h
于干燥的100mL圆底烧瓶中,加入18mL戊醇、24mL冰醋酸,在振摇下缓慢加入2.5mL浓硫酸,再加入几粒沸石。安装带有分水器的回流装置(如图4-5-1)。分水器中事先充水至比支管口略低处,并放出比理论出水量稍多些的水。用电热套或甘油浴加热回流,至分水器中水层不再增加为止。反应约需1.5h。
(2)洗涤
实验仪器:分液漏斗
试剂用量:蒸 馏 水 30mL、碳酸氢钠溶液(10%)20mL、氯化钠溶液(饱和) 10mL
撤去热源,稍冷后拆除回流装置。待烧瓶中反应液冷却至室温后,将其倒入分液漏斗中(注意勿将沸石倒入!)用30mL冷水淋洗烧瓶内壁,洗涤液并入分液漏斗。充分振摇,静置。待液层分界清晰后,移去顶塞(或将塞孔对准漏斗孔),缓慢旋开旋塞,分去水层。有机层用20mL10%碳酸氢钠溶液分两次洗涤。最后再用饱和氯化钠溶液洗涤一次。分去水层,有机层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中。
(3)干燥
实验仪器:锥形瓶
干燥剂及用量:无水硫酸镁:2g
干燥时间:20min
向盛有粗产物的锥形瓶中加入约2g无水硫酸镁,配上塞子,振摇至液体澄清透明,再放置 20min。
(4)蒸馏
实验装置:普通蒸馏装置
收集馏分温 度:138~142℃
安装一套干燥的普通蒸馏装置(如图4-5-2)。将干燥好的粗酯小心地滤入烧瓶中,放入几粒沸石,用电热套(或甘油浴)加热蒸馏,用干燥并事先称量其质量的锥形瓶收集138~142℃馏分,称量质量,并计算产率。
(5)计算产率