Glutathionum
C
10H
17N
3O
6S
Mr:307.3
DEFINITION
谷胱甘肽
定义描述
L-r谷氨酰基-L-半胱氨酰基甘氨酸
含量:按干燥品计算,98.0%-101.0%
性状
外观性状:白色或几乎白色结晶性粉末或无色的结晶。
溶解度:易溶于水,微溶于96%乙醇及二氯甲烷。
鉴别
A 比旋度符合特定的光学旋转测定(见测定项)。
B 红外吸收光谱检测(2.2.24)
对比:谷胱甘肽CRS.
测定
溶液S:取该品5.0g,蒸馏水R溶解并稀释至50ml。
溶液澄清度溶液S澄清(2.2.1),无色(2.2.2,Method II)
比旋度(
2.2.7)-15.5~-17.5(干品物质)
取该品1.0g,蒸馏水R溶解并稀释至25.0ml。
有关物质采用毛细管电泳法(2.2.47)
溶液应临用前新鲜配制
毛细管
-材料:石英(未涂层)
-尺寸:有效长度0.5m,总长:0.6m,内径75 μm
温度:25℃
电解质溶液:取无水磷酸二氢钠R1.50g,加水R230.0ml,用磷酸R调节PH值为1.80。加水R稀释至150.0ml,检测PH值,如有必要,用磷酸R或氢氧化钠溶液R调节PH值。
检测:采用分光光度计在200 nm处检测
新毛细管的预处理:在首次进样前在压力138Kpa下用0.1mol/L盐酸溶液前冲洗毛细管20min,138Kpa压力下用水R冲洗10分钟已达到全平衡状态,用电解质溶液在350kpa条件下冲洗40min,在电压20kv条件下保持60min。
预处理的毛细管:138 kPa压力下,用电解质溶液冲洗毛细管40min;
批间冲洗:138 kPa压力下,依次用水R冲洗毛细管1min,0.1mol/L氢氧化钠溶液冲洗2min;水R冲洗1min,0.1mol/L盐酸溶液冲洗3min,最后用电解质溶液冲洗10min;
进样:3.45 kPa压力下维持5s;注入电解质溶液(空白溶液),对照溶液(b)、(c)和供试溶液a、b
迁移:电压为20KV
运行时间:45min
相对迁移率:相对于内标物质(约14min)
杂质A=约0.77
杂质B=约1.04;杂质E=约1.2
杂质C=约1.26;杂质D=约1.3
系统适用性
分辨率:内标物质产生的峰与对照溶液C中那个杂质B产生的峰之间最低为1.5,如有必要,使用稀氢氧化钠溶液上调PH值
峰-谷比:最低位2.5.其中:HP=杂质D产生的基线峰以上的高度
HV=对照溶液中谷胱甘肽产生的峰的分离曲线的最低点以上的高度
如有必要采用磷酸下调PH。
电泳法测定以上项目,供试溶液a在与内标物质在相同的迁移时间里没有出现峰(可用苯丙氨酸峰进行校正)
限度供试溶液B
校正面积:相对迁移时间除以所有峰面积之和
校正因子:
杂质A、B、E:
氯化物不得大于200ppm
取溶液S2.5ml,加水R稀释至15ml。
硫酸盐不得大于300ppm
取溶液S2.5ml,加蒸馏水R稀释至15ml
铵盐不得超过200ppm
铁不得超过10ppm