蒸馏法 百科内容来自于: 百度百科

蒸馏是分离、纯化液态混合物的一种常用的方法,也可以测定液态化合物的沸点,因此对鉴定纯液态化合物有一定的意义。

介绍

基于两种同位素分子的挥发性(沸点)的差异,借助于加热液态同位素混合物来实现同位素分离的方法.当同位素混合物被加热并同时存在于气液两相时,易挥发的同位素分子又较多地存在于气相内,而难挥发的同位素分子则较多地存在于液相内.这样,在气相中就浓集了易挥发的同位素,而在液相中浓集了较难挥发的同位素.例如,轻水(H20)的沸点在常压下为100℃,而重水易挥发,在气相中氢较多,而在液相中氘较多.这种方法设备和操作工艺较简单,但能量消耗较大,.蒸馏法仍是工业规模分离轻同位素的主要方法之一
液体的分子由于分子运动有从表面溢出的倾向。这种倾向随着温度的升高而增大。如果把液体置于密闭的真空体系中,液体分子继续不断地溢出而在液面上部形成蒸气,最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体的速度相等,蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气,它对液面所施的压力称为饱和蒸气压。实验证明,液体的饱和蒸气压只与温度有关,即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力,与体系中液体和蒸气的绝对量无关。
将液体加热,它的蒸气压就随着温度升高而增大,当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时,就有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾,这时的温度称为液体的沸点。显然沸点与所受外界压力的大小有关。通常所说的沸点是在0.1MPa压力下液体的沸腾温度。例如水的沸点为100℃,即是指在0.1MPa压力下,水在100℃时沸腾。在其它压力下的沸点应注明压力。例如在85.3KPa时水在95℃沸腾,这时水的沸点可以表示为95℃/85.3KPa。
将液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后使蒸气冷却再凝结为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。很明显,蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来,也可将沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物各组分的沸点必须相差很大(至少30℃以上)才能得到较好的分离效果。在常压下进行蒸馏时,由于大气压往往不是恰好为0.1MPa,因而严格说来,应对观察到的沸点加上校正值,但由于偏差一般都很小,即使大气压相差2.7KPa,这项校正值也不过±1℃左右,因此可以忽略不计。
将盛有液体的烧瓶放在石棉网上,下面用煤气灯加热,在液体底部和玻璃受热的接触面上就有蒸气的气泡形成。溶解在液体内的空气或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空气有助于这种气泡的形成,玻璃的粗糙面也起促进作用。这样的小气泡(称为气化中心)即可作为大的蒸气气泡的核心。在沸点时,液体释放大量蒸气至小气泡中,待气泡的总压力增加到超过大气压,并足够克服由于液柱所产生的压力时,蒸气的气泡就上升逸出液面。因此,假如在液体中有许多小空气或其它的气化中心时,液体就可平稳地沸腾,如果液体中几乎不存在空气,瓶壁又非常洁净光滑,形成气泡就非常困难。这样加热时,液体的温度可能上升到超过沸点很多而不沸腾,这种现象称为“过热”。一旦有一个气泡形成,由于液体在此温度时的蒸气压远远超过大气压和液柱压力之和,因此上升的气泡增大得非常快,甚至将液体冲溢出瓶外,这种不正常沸腾的现象称为“暴沸”。因此在加热前应加入助沸物以期引入气化中心,保证沸腾平稳。助沸物一般是表面疏松多孔、吸附有空气的物体,如碎瓷片、沸石等。另外也可用几根一端封闭的毛细管以引入气化中心(注意毛细管有足够的长度,使其上端可搁在蒸馏瓶的颈部,开口的一端朝下)。在任何情况下,切忌将助沸物加至已受热接近沸腾的液体中,否则常因突然放出大量蒸气而将大量液体从蒸馏瓶口喷出造成危险。如果加热前忘了加入助沸物,补加时必须先移去热源,待加热液体冷至沸点以下后方可加入。如果沸腾中途停止过,则在重新加热前应加入新的助沸物。因为起初加入的助沸物在加热时逐出了部分空气,再冷却时吸附了液体,因而可能已经失效。另外,如果采用浴液间接加热,保持浴温不要超过蒸馏液沸点20ºC,这种加热方式不但可以大大减少瓶内蒸馏液中各部分之间的温差,而且可使蒸气的气泡不单从烧瓶的底部上升,也可沿着液体的边沿上升,因而可大大减少过热的可能。
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点,但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物,因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混和物,它们也有一定的沸点。不纯物质的沸点则要取决于杂质的物理性质以及它和纯物质间的相互作用。假如杂质是不挥发的,则溶液的沸点比纯物质的沸点略有提高(但在蒸馏时,实际上测量的并不是不纯溶液的沸点,而是逸出蒸气与其冷凝平衡时的温度,即是馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点)。若杂质是挥发性的,则蒸馏时液体的沸点会逐渐升高或者由于两种或多种物质组成了共沸点混合物,在蒸馏过程中温度可保持不变,停留在某一范围内。因此,沸点的恒定,并不意味着它是纯粹的化合物。
蒸馏沸点差别较大的混合液体时,沸点较低者先蒸出,沸点较高的随后蒸出,不挥发的留在蒸馏器内,这样,可达到分离和提纯的目的。故蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必须熟练掌握。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时,各种物质的蒸气将同时蒸出,只不过低沸点的多一些,故难于达到分离和提纯的目的,只好借助于分馏。纯液态化合物在蒸馏过程中沸程范围很小(0.5~1℃)。所以,蒸馏可以利用来测定沸点。用蒸馏法测定沸点的方法为常量法,此法样品用量较大,要10 mL以上,若样品不多时,应采用微量法。

应用

(1)分离液体混合物,仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较有效的分离;
(2)测定纯化合物的沸点;
(3)提纯,通过蒸馏含有少量杂质的物质,提高其纯度;
(4)回收溶剂,或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。

实验

仪器

常用的蒸馏装置,用标准磨口仪器装配,由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、冷凝管、接收管和接收瓶组成。当用普通玻璃仪器装配蒸馏装置时,通常使用带支管的蒸馏烧瓶,各玻璃仪器间用胶塞连接。

安装

安装仪器之前,首先要根据蒸馏物的量,选择大小合适的蒸馏瓶。蒸馏物液体的体积,一般不要超过蒸馏瓶容积的2/3,也不要少于1/3。蒸馏瓶中加几粒沸石。仪器的安装顺序一般是先从热源开始,先在架设仪器的铁架台上放好煤气灯(或其它热源装置),再根据煤气灯火焰的高低依次安装铁圈(或三脚架)、石棉网(或水浴、油浴),然后安装蒸馏瓶。注意瓶底距石棉网1~2 mm,不要触及石棉网;用水浴或油浴时瓶底应距水浴(或油浴)锅底1~2 cm。蒸馏瓶用铁夹垂直夹好。安装冷凝管时,应先调整它的位置使与已装好的蒸馏瓶高度相适应并与蒸馏头的侧管同轴,然后松开固定冷凝管的铁夹,使冷凝管沿此轴移动与蒸馏瓶连接。铁夹不应夹得太紧或太松,以夹住后稍用力尚能转动为宜。完好的铁夹内通常垫以橡皮等软性物质,以免夹破仪器。在冷凝管尾部通过接液管连接接受瓶。当用不带支管的接液管时,接液管与接受瓶之间不可用塞子连接,以免造成封闭体系,使加热蒸馏时体系压力过大而发生爆炸。安装温度计时,要特别注意调整温度计的位置,使温度计水银球的上限和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上(图2-6)。
蒸馏液体沸点在140℃以下时,用水冷凝管;沸点在140℃ 以上者,如用水冷凝管,在冷凝管接头处容易爆裂,故应改用空气冷凝管。蒸馏低沸点易燃或有毒液体时,可在尾接管的支接管接一根长橡皮管,通入水槽的下水管内或引入室外,并将接受瓶在冰水浴中冷却。如果蒸馏出的产品易潮分解,可在尾接管的支管处接一个氯化钙干燥管,以防潮气进入。使用水冷凝管时,冷凝水应从冷凝管的下口流入,上口流出,以保证冷凝管的套管内充满水。水冷凝管的种类很多,常用的为直形冷凝管。
安装仪器的顺序一般都是自下而上,从左到右。要稳妥端正,无论从正面或侧面观察,全套仪器装置的轴线都要在同一平面内。

操作

加料

将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中,要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物,安好温度计。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。

加热

用水冷凝管时,先由冷凝管下口缓缓通入冷水,自上口流出引至水槽中,然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时,温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压,使加热速度略为减慢,蒸气顶端停留在原处,使瓶颈上部和温度计受热,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰,进行蒸馏。控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以每秒1~2滴为宜。在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度,温度计的读数就是液体(馏出物)的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读得的沸点就会偏高;另一方面,蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。
观察沸点及收集馏液:进行蒸馏前,至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前,带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完,温度趋于稳定后,蒸出的就是较纯的物质,这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受,记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数,即是该馏分的沸程(沸点范围)。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质,在所需要的馏分蒸出后,若再继续升高加热温度,温度计的读数会显著升高,若维持原来的加热温度,就不会再有馏液蒸出,温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少,也不要蒸干,以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。
蒸馏完毕,应先停止加热,然后停止通水,拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反,先取下接受器,然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。

麦芽蒸馏

简介

.麦芽蒸馏法(Malt Distilling)是一种苏格兰威士忌酒的制造工法,只以已经发芽的大麦作为原料,经发酵後,再以壶式蒸馏器进行二到三次的蒸馏,产生所要的高酒精度蒸馏酒
虽然其他种类的威士忌有时也会使用同样的制造方式,但此类生产方式仍以苏格兰麦芽威士忌的生产为大宗,其他类威士忌的做法则是大同小异。

过程

制造麦芽
一般而言新收割的大麦其水分含量约在11-12%之间,麦芽制作的过程是先将这些新鲜的大麦浸泡在水中,让其发芽开始产生一连串的化学变化,然後再以加温的方式中止发芽。
浸泡
目的在使大麦的含水量提升到46%以上以便让酵素活化。虽然是个看似简单的程序,但却往往是麦芽制造的过程中最关键的一步,只要此步骤做好後头的手续往往只是例行公事。
现代化的浸泡手续是在一种名为Saladin box的特殊容器里面,以摄氏16度的环境进行两阶段的浸泡工作。其中第一阶段的浸泡持续14小时,此时大麦里的水含量提升到36%,中间经过24小时的通风(Air Rest),然後再开始为时12小时的第二阶段浸泡。
在通风过程中,原本用来浸泡大麦的水需要放乾,再使用抽风或吹风的方式让空气从大麦的缝隙之间通过,以便移除二氧化碳恢复氧气的供给。此举有助於刺激大麦的新陈代谢,但是过度的刺激会造成高温而伤害到发芽的过程,使用Saladin box能在过程中提供足够的空气以降低大麦温度。
发芽
在发芽的过程中大麦会产生温度,为了让温度分布平均,需要有经验的工人经常地翻动平铺在地面的大麦。除了传统的手工铺地发芽(Floor Malting)之外,也有些酒厂开始采用较商业规模的机械发芽,但真正考究的传统酒厂(例如Laphroaig)却仍坚持传统量少但是注重风味的发芽方式。
之所以需要让大麦发芽,主要的目的是希望能促进大麦里面酵素(酶)这种物质的产生,酵素的存在是要将大麦里的淀粉转化为可供发酵的醣类非常重要的关键。
烘烤
利用炉内加热将含水量高的青麦芽烘乾,而影响成品风味的关键因素在於烘烤时是使用何种燃料。传统的高地区苏格兰威士忌使用当地盛产的泥炭作为烘烤时的燃料,所以这样制作出来的麦芽威士忌拥有非常浓郁的泥炭烟熏香。但由铁路自英格兰运过来的煤炭也可作为烘烤时的原料,这样的方式制作出来的威士忌在口味上较为清新,有些蒸馏厂则是在第一次烘烤时使用泥炭、第二次使用煤炭,来达到风味与经济效益的平衡。
辗碎
将发好芽也烘乾了的麦芽送入辗碎机里,辗成大小适中的颗粒,一些不需要的残馀例如榖壳等的部分经筛除後被拿去当饲料使用。
发泡
磨成粉後的麦芽被送进铜制的大型发泡桶(Mash Tun)中,注入三股分别为摄氏63度、93度、93度的热水,将麦芽中的淀粉转化为含醣的液体,称为麦汁(Wort),经过滤後,固态的残渣被抛弃作为饲料使用。
发酵
经过冷却後的麦汁被放入容量自1000到20,000公升不等的大型发酵桶(Wash backs)中,并且加入特定的酵母片,在放置约两天後,麦汁被转化成一种类似啤酒的低酒精度液体(Wash)与二氧化碳。在此阶段使用的酵母种类不同会明显影响麦芽威士忌的风味,许多威士忌酒值得品味的特色,例如花香、果香等特性,都是因为酵母的选用不同而造成的。
蒸馏
威士忌之所以被分类为蒸馏酒而非发酵酒,最关键的因素当然是因为此步骤,利用酒精的沸点低於水的特性,以加热後再冷却的方式将酒精与水分离。第一次加热蒸馏再冷却後的液体其酒精度至少需要到达28%,否则将无法成功分馏,经过第二次蒸馏後的威士忌原酒,其酒精度依照蒸馏厂的不同,介於60-70%之间。
陈年
如果没有经过这道过程,那麼威士忌将只会是很普通的蒸馏酒,而不会是这麼神奇的传统艺术。所有的威士忌都是陈封在橡木桶里进行陈年的过程,然而,依照各蒸馏厂的特色不同,所选用的木桶造型与橡木品种却有所差异。
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- 来自原声例句
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