定性分析 百科内容来自于: 百度百科

定性分析就是对研究对象进行“质”的方面的分析。定性分析:分干法分析和湿法分析,前者所用的试样不须制成溶液,如熔珠分析、焰色分析、原子发射光谱法、X射线荧光光谱分析法等。

定性分析诠释

定性分析的主要任务是确定物质(化合物)的组成,只有确定物质的组成后,才能选择适当的分析方法进行定量分析,如果只是为了检测某种离子或元素是否存在,为分别分析;如果需要经过一系列反应去除其他干扰离子、元素或要求了解有哪些其他离子、元素存在,为系统分析
指从质的方面分析事物。要在各种体育研究的现象中把握事物的本质.就要以辩证唯物主义历史唯物主义作实际的材料,然后用正确的观点对这些材料进行去粗取精、去伪存真、由此及彼、由表及里的全面分析和综合,才能从现象中找出反复出现的规律性。即本质的东西,只有这样才能正确地描述一个事物.揭示事物间的相互关系。这种分析对人们鉴定和判别事物属性具有一定的参考价值和评估使用。但它只能分辨出事物指标的高与低、长与短、大与小等概念标准。
定性分析主要是解决研究对象“有没有”“是不是”的问题,定性研究分为三个过程:1、分析综合 2、比较 3、抽象和概括
识别和鉴定纯物质或物料中组分的分析方法。组分常指元素、无机和有机官能团、化合物,有时也指含有一种或几种物质的一个物相。定性分析常在定量分析之前进行,它为设计或选择定量方法提供有用的信息;但并非所有的定量分析都必须事先进行定性分析,因为有时分析对象中含有哪些组分是已知的。

分类

根据对象的不同,可分无机定性分析和有机定性分析;根据分析手续的不同,可分系统分析分部分析;根据操作方式的不同,可分干法分析和湿法分析;根据取样量的不同,可分常量分析、半微量分析、微量分析和超微量分析,微量分析包括点滴试验和显微分析。

分析方法

定性分析必须通过一系列的试验去完成,如果试验结果与预期相符,称为得到一个“正试验”,或称试验阳性,也就是说某组分在试样中是存在的;反之,得到一个“负试验”或试验阴性表示某组分不存在。
组分存在与否的根据是:
①物质的物理特性,如颜色、臭味、比重、硬度、焰色、熔点、沸点、溶解度、光谱、折射率、旋光性、磁性、导电性能、放射性、晶形等,有时可利用放大镜或显微镜获得物质组分的重要线索(见化学显微术);
②物质在起化学反应时,特征颜色、荧光、磷光的出现或消失,沉淀的生成或溶解,特征气体和特征臭味的出现,光和热的产生等;
③生物学现象,例如只要存在痕量的某些重金属元素,就能促进或抑止某些微生物的生长;也可以利用酶的特殊选择性去检出物质,如尿素酶能使尿素分解为二氧化碳和氨,但不与硫脲、胍、甲基脲作用。

操作方式

分干法分析和湿法分析,前者所用的试样不须制成溶液,如熔珠分析、焰色分析、原子发射光谱法、X射线荧光光谱分析法等。湿法分析则要将试样配成溶液,常用的溶剂有水、酸、碱溶液。不溶于上述溶剂的试样可用碳酸钠、过氧化钠、硫酸钾等助熔剂使试样熔融分解,然后再溶于水或稀酸。

灵敏度

在湿法分析中,一个理想的试验应该具有较好的分辨力、较高的选择性灵敏度。分辨力指反应时出现的现象和生成的产物是否容易辨认。只有少数几种物质能起同样响应的试验称为选择性高的试验,所用的试剂被称为选择性高的试剂。如果只有一种物质能与某种试剂起作用,则该试剂称为专一性试剂,该试验称为专一性试验。但只有在一定条件下,专一性试验才能显示出它的专一性
试验灵敏与否常用下面几种方式表示:
检出限或鉴定极限,指能得出正试验的物质绝对量(质量,常以微克计);
②极限浓度,指物质能显示一个正试验的最低浓度(质量/体积,常以微克/毫升计);
③稀释极限,指稀释到什么程度还能给出一个正试验(常以 1比若干来表示)。
各种定性分析操作法所用的试样体积约为:显微分析0.01毫升;点滴试验(用点滴板或滤纸)0.05毫升;微型试管中用1毫升;常量试管中用5毫升。如果某一试验在滤纸上能检出1微克的物质,那么这一试验的鉴定极限为1微克;极限浓度为20微克/毫升;稀释极限为1:50000。

干扰

试验因共存物质而受到阻碍的现象。干扰物质与被检物质有相同的反应时,引起的干扰称“正干扰”,例如以铬酸盐沉淀Ba2+时,Pb2+也可以PbCrO4形式沉淀,两者的颜色也近似。如果干扰物质抢先与试剂起反应,会使被检物与试剂之间的反应受阻碍,则引起“负干扰”。例如在F-存在下Fe3+与SCN -反应,由于F-优先与Fe3+反应,生成无色的【FeF6】3-,使红色的【Fe(SCN)6】3-不能出现,即F -隐蔽了Fe3+,使它不能与SCN-反应。有时还会碰到正负难分的干扰,例如正干扰生成红色沉淀,负干扰生成蓝色沉淀,结果得到紫色沉淀,难以分辨。一个试验受到干扰后,将会变得毫无价值,或者使灵敏度大为降低。在定性分析中,人们用极限比来表示干扰的尺度,它是在尚能得出正试验时,被检物质与干扰物质的最小质量比。
消除干扰的方法有:
①用各种分离方法将干扰物质除去;
②用隐蔽法(见隐蔽和解蔽)将干扰物质隐蔽起来,例如 F-的干扰常用加硼酸根使其变为很稳定的BF嬄而起隐蔽作用;在用H2S检验Cd2+时,如果有Cu2+存在,在CdS沉淀时,也会产生CuS,如果加入KCN产生稳定的【Cu(CN)3】2-,使Cu2+隐蔽,可使反应正常进行。隐蔽的反义词是解蔽,后者指把被隐蔽的物质重新释放出来。例如,在用以上方法检验Cd2+时,产生CdS沉淀,把它滤掉,在清液中加强酸,即可将【Cu(CN)3】2-破坏,使Cu2+解蔽。

分析要求

①试样必须要有代表性,必须注意试样来源和要求分析的项目。例如在分析金属材料的表面镀层时,不应取基体部分作为试样。毫克量和微克量试样要用微量分析方法或微损分析方法。
②一个理想的定性分析方法要求操作简单、迅速,分析步骤越少越好,以免引入干扰物质。
③所用仪器以普通仪器为主。
④应根据具体要求和实验室的设备条件选择分析方法。各种方法都有优缺点,干法分析比较简单,但应用范围较窄。原子发射光谱法非常灵敏,且可以检出多种元素,但不能确认该元素以什么形态存在。点滴试验很灵敏、简便,但一些特殊的显色剂难以买到。分部分析只适用于单项分析;如果要对物料进行全分析则要用系统分析
⑤在检测各组分的同时,还须从分析过程中的现象(如颜色深浅、沉淀量的多少)来估计组分的大致含量,即它们是主量、中等量还是痕量。只说某一物料中含有铁、铝、钛、硅,这种分析的作用不大,因为这一结果无法判断这种物料究竟是含有铝、钛、硅的铁矿石,还是含有铁、钛、硅的铝合金或铝土矿,或者是含有铁、铝、硅的钛合金或钛矿石,或者是一种含铁、铝、钛的石英砂。
70年代以来,使用特殊仪器的定性分析方法发展很快,它们的优点是:
①可以一次联测各种成分,既可用于定性分析,又可作定量分析;
②检测衡量成分比化学法优越。但化学分析法设备简单,方法成熟,还是最常用的定性分析方法。

分析步骤

系统分析

系统分析包括五个步骤
试样的外表观察和准备
首先要观察试样的外表。对于固体试样,要看其组成是否均匀,颜色如何,用湿润的pH试纸检查其酸碱性;对液体试样要注意其颜色的并检查其酸碱性,这些都可以为以后的分析提供一些有价值的信息。
用于分析的试样要求其组分均匀,易于溶解或熔融。如果试样是固体物质则需要充分研细。对于组分均匀、易为一般溶剂所溶解的试样,可以免去研细的手续。
试样准备好要分为四份:一份进行初步试验,一份作阳离子分析,第三份作阴离子分析,第四份保留备用。
初步试验
初步试验的种类很多,常用的有以下几项:
1、焰色试验
有些元素可以使无色火焰呈现具有特征的颜色,但这种性质仅对于单一化合物的鉴定有帮助。
2、灼烧试验
在一端封闭的玻璃管中装入少许试样,起初缓缓加暖,然后灼热,观察玻璃管中的变化,包括是否放出气体或蒸气,是否有升华现象,颜色有无改变等。
3、溶剂的作用
研究各种溶剂对试样的作用,不仅可以选择溶解试样的最适合溶剂,还可以提供关于试样组成的某些信息。定性分析中常用的溶剂有水、盐酸、硝酸和王水等。使用每种试剂时都是先稀后浓,先冷后热,先单一酸再混合酸,先非氧化性酸再氧化性酸。
阳离子分析
试样的溶解可能出现下述三种情况。
1、溶于水的试样
这种情况最为简单,可直接取20-30mg试样溶于1mL水中,按阳离子分析方案进行分析。
2、不溶于水但溶于酸的试样
硫酸因有较多的沉淀作用,不适合做溶剂。盐酸和硝酸都可用的情况下,如果需要考虑挥发损失,则一般选用硝酸,王水只有在两种酸都不溶的情况下才使用。在使用每种酸时都力求不要过量太多,而且尽量使用稀酸,以免给后面的分析带来麻烦。
3、不溶于水也不溶于酸的试样
不溶于水也不溶于酸的物质,在定性分析中称为酸不溶物,包括卤化银、难溶硫酸盐、某些氧化物和硅酸盐等,对他们可以进行分别处理。
阳离子的分析可按系统分析法或分别分析法进行。最好先用组试剂进行检查,这样有可能把某组离子全部排除,从而节省了时间和精力。

有机物

有机物与无机物有着本质差别,有独特的定性分析特点,必须考虑溶剂、反应时间和结构对鉴定反应的影响,应选择适宜的条件及鉴定方法。

鉴定

在元素分析的基础上,可以通过官能团鉴定来确定试中含有哪些官能团。常见的官能团如:羟基、醚、硝基、氨基、不饱和化合物和卤素化合物的主要鉴定方法;还原糖类的鉴定方法。
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- 来自原声例句
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